ANALISIS UNSUR

ACARA III

ANALISIS UNSUR

A.      PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum:

a.       Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.

b.      Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.

2.      Waktu  Praktikum:

Jumat, 22November2013

3.      Tempat Praktikum:

Lantai III,Laboratorium Kimia, Fakultas MatematikadanIlmuPengetahuanAlam, Universitas Mataram.

B.       LANDASAN TEORI

Analisis kualitatif mwmbahas identifikasi zat –zat .Urusannya adalah unsure atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh . Tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsure atau mengetahui keberadaan suatu unsure atau senyawa organic ( Arsyad , 2001 : 107 ) .

Karbon merupakan unsur utama dalam senyawa organik yang begitu banyak jumlah dan jenisnya. Karbon di alam terdapat  dalam bentuk intan, grafik, minyak bumi, gas CO₂ dan sebagian  besar zat yang ada di alam ini terutama yang berasal dari hewan, tumbuhan, dan manusia ( misalnya karbohidrat, protein, lemak, dan lain-lain). Senyawa-senyawa yang terdiri dari atom karbon dikenal dengan sebutan senyawa organik ( Sunardi, 2006 : 51)

Atom karbon dapat terlikat secara kovalen dengan atom karbon lain dan terhadap unsure –unsur lain menurut berbagai cara , yang menuju ke berbagai macam senyawa dalam jumlah hampir tak terhingga banyaknya . Senyawa- senyawa ini bervariasi dalam kekompleksan mulai dari senyawa yang sederhan ( CH₄) , komponenen utama dari gas alam dan gas sama , sampai ke asam nukleat yang rumit , yaitu mengemban kode genetic dalam system kehidupan ( Fessenden , 2010 : 1 ) .

Asam-asam organik, merupakan bagian dari bahan organik, adalah hasil dari kegiatan jasad hidup. Senyawa ini umumnya merupakan hasil buangan  (sekresi, eksudat) ataupun rombakan (Ismangil dan Hanudin, 2005).

Berdasarkan analisis kualitatif diketahuilah pupuk hayati dan pupuk campuran mengandung unsur hara hara makro yang sama , yaitu nitrogen mposfat ,kalsium , magnesium , dan kalsium . Berdasarkan analisis kuantitatif diketahui bahwa kadar unsur hara makro dalam pupuk hayati dan pupuk campuran berberda . Pupuk hayati banyak mengandung nitrogen ,kalsium , dan magnesium sedangkan pupuk campuran lebih banyak mengandung unsur posfor dan kalsium . Hasil praktikum menunjukkan bahwa sebagian besar unsur memiliki nilai efisiensi di bawah 50 % . hal ini menunjukkan bahwa  unsur hara makro yang terserap oleh tanaman lebih sedikit dibandingkan dengan yang tidak terserap . Unsur hara yang paling terserap dimungkinkan terbawa oleh air , unsur pisfor memeiliki nilai efisiensi pemupukan paling kecil di antara unsur hara makro lain , hal ini menunjukkan bahwa unsur posfor merupakan unsur yang paling sulit terserap oleh tanaman tetapi paling mudah terbawa oleh air sebaliknya unsur hara nitrogen merupakan unsur yang memiliki nilai efisiensi pemupukan paling tinggi di antara unsur yang lain . Ini berarti unsur nitrogen paling mudah diserap oleh tanaman ( Surdjono , 2008 : 1) .

C.       ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alatPraktikum:

a.    Batangpengaduk

b.   Bunsen

c.    Korekapi

d.   Krus porselen

e.    Neraca analitik

f.    Penjepit besi

g.   Penjepit kayu

h.   Pipa U

i.     Pipet tetes

j.     Gelasarloji

k.   Tabung reaksi

l.     Kertassaring

2.      Bahan-bahanPraktikum:

a.       Air kapur

b.      Aquades

c.       Bubuk CuO

d.      Bubuk sulfur

e.       Bubuk urea

f.       Kertas Pb-asetat

g.      Larutan DCM (dichloromethane)

h.      Larutan HNO₃ encer

i.        Logam Cu

j.        Padatan naftalen

D.      SKEMA KERJA

1.         Identifikasi Unsur Karbon

a.       Reaksi pengarangan

	Naftalena

 

·   Dimasukkan ke dalam krus

·   ∆ dengan api kecil

·   ∆ dengan api besar

·   Diamati warna nyala

	Terdapat Jelaga

 

·   ∆ dengan apibesar

·   + HNO₃ encer (jika perlu)

·   Diamati jelaga

Hasil

  Hasil

b.      Percobaan Penfield

	0,5 gram Urea

 

·      + 50 mg CuO

·      Dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi pipa U

·      ∆

 

·      Dialirkan ke dalamtabung yang berisi air kapur

	Hasil (Air Kapur Keruh)

 

2.         Identifikasi Unsur Hidrogen

a.       Percobaan Penfield

	0,5 gram Urea

 

·      + 50 mg CuO

·      Dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi pipa U

·      ∆

 

·      Dialirkanke air  kapur (melaluipipa U)

	Hasil (Air Kapur Keruh)

 

b.      Pirolisis dengan Sulfur

 

·   Dimasukkan dalam tabung reaksi

·   + 50 mg Sulfur

·   Tabung reaksi ditutup dengan kertas Pb-asetat

·   ∆

	Hasil (Air Kapur Keruh)

 

3.         Percobaan Lassaigne (tidak dilakukan)

Sepotong logam Na

·      Dimasukkan ke dalam ampul

·      ∆ hingga melebur

         Hasil

·      + 5 mg urea + sukrosa

·      ∆ sampai merah membara

         Hasil

·      Didinginkan

·      + 1-2 mL etanol

·      ∆ sampai merah membara

         Hasil

·      Dimasukkan ke dalam gelas piala yang telah diisi 20 mL air sampai ampul pecah

·      ∆ sampai mendidih

·      Disaring

·      Filtrat disimpan

         Hasil

4.      Identifikasi Unsur Nitrogen (tidak dilakukan)

       5 mL filtrat Lassaigne

·      + beberapa tetes FeSO₄

·      + 1-3 tetes FeCl₃

·      Diasamkan dengan H₂SO₄ (jika perlu)

         Hasil

Percobaan Kjeldahl (tidak dilakukan)

     10 gr urea

·      Dimasukkan dalam tabung reaksi

·      + 10 tetes H₂SO₄ pekat

·      ∆

      Terbentuk larutan jenuh

·      + 1 mL air

·      Dibasakan dengan NaOH

·      + beberapa tetes pereaksi Nessler

         Hasil

5.         Identifikasi Unsur Sulfur (tidak dilakukan)

a.     3 mL filtrat Lassaigne

·      Diasamkan dengan asam asetat

·      + beberapa tetes Pb-asetat

         Hasil

                                                 b.    3 mL filtrat Lassaigne

·      Diasamkan dengan HCl

·      + beberapa tetes FeSO₄

                     Hasil

 c.    3 mL filtrat Lassaigne

·      + beberapa tetes Na-nitroprusida

                     Hasil

6.         Identifikasi Unsur Fosfor (tidak dilakukan)

a.         3 mL filtrat Lassaigne

·      + beberapa tetes HNO₃ pekat

·      ∆

·      + beberapa tetes NH₄-molibdat

         Hasil

b.         3 mL filtrat Lassaigne

·      + beberapa tetes pereaksi magnesium-mixture

           

Hasil

7.         Identifikasi Unsur Halogen

a.       Percobaan Beilstein

Logam Cu

·      ∆ sampai tidak ada nyala hijau

·      + beberapa tetes DCM

·      ∆

    Hasil

b.      (tidak dilakukan)

3 mL filtrat Lassaigne

·      Diasamkan dengan HNO₃ encer

·      ∆ sampai mendidih

·      + beberapa tetes AgNO₃

             Hasil

E.     HASIL PENGAMATAN

1.         Identifikasi Unsur Karbon

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Pengarangan Penfield	Saatdipanaskandenganapikecil,menghasilkanuapwarnaputih ,namunpadasaatdipanaskandenganapibesar. Kemudianterdapatjelagadankarbon. Setelah +HNO3terdapatuap,hasilnyajelagahilang. Awalnya warna larutan hitam kemudian ada gas gelembung dan airnya naik.

2.         Identifikasi Unsur Hidrogen

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Penfield	Urea + CuOdenganwarnaputih + hitambubuksetelah urea + CuOdipanaskanterbentukcairanbirutuadanterdapat gas. Gas mengalirke air kapurdanterbentukgelembung-gelembungudara, terdapatendapanbewarnaputih. Ditemukantetes air padapipa U.
Pirolisis dengan Sulfur	Saat urea (bubuk) + sulfur (bubuk) tidakterjadiapa-apa.kemudiansaatpemanasan ,larutanbewarnakuningdangelembungdalamtabungdanmengeluarkan gas. Kemudiankertassaringterdapatbercakhitam.

3.         Identifikasi Unsur Halogen

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Beilstein	Ketika Cu dipanaskan ,tidakadawarnahijaukemudian + CH2Cl2 (DCM) terbentukwarnahijau.

F.        ANALISIS DATA

1.      Identifikasi Unsur Karbon

a.       Reaksi pengarangan

C₁₀H_8(s) + 2O_2(g) 10 C_(s) + 4H₂O_(l)

C_(s) + 2HNO_3(aq) CO_2(g) + 2HNO_2(aq)

b.      Percobaan Penfield

CuO_(s) + CO(NH₂)_2(s) + 2O_2(g)CO₂  + 2H₂O_(l) + 2NO_(g)  +Cu_(s)

CO_2(g) + Ca(OH)_2(aq) CaCO₃      + H₂O_(l)

2.      Identifikasi Unsur Hidrogen

a.       Percobaan Penfield

CuO_(s) + CO(NH₂)_2(s) + O_2(g)CO₂  + 2H₂O_(l) + 2NO_(g)  +Cu_(s)

CO_2(g) + Ca(OH)_2(aq) CaCO₃      + H₂O_(l)

b.      Pirolisis dengan Sulfur

2H₂N-CO-NH_2(s)  + 4S_(s) + 3O_{2(g) )} 4H₂S+ 3CO₂   + 4NO_(g)

KertasPb-Asetat

Hitam

H₂S_(g) + (CH₃COO)₂Pb_(aq)PbS_(s)   + 2CH₃COOH_(aq)

                      

3.      Percobaan Lassaigne

O2

O2

O2

Na _sampel                          Na_melebur                                   Na _{(berwarnamerah)}                   C₂H₅OH + H₂O _(dingin) + Na₂P + NaS                                  Na _halogenida

4Na_(s) + O_{2 (g)}            2Na₂O_(s)

C₂H₅OH_(aq) + Na₂O_2(s)            C₂H₅ONa_(aq) + NaOH_(aq)

4.      Identifikasi Unsur Nitrogen

2NaCN_(aq) + FeSO_4(aq) Fe(CN)_2(aq) + Na₂SO_4(aq)

3Fe(CN)_2(aq) + 2FeCl_3(aq) 2Fe(CN)_3(aq) + 3FeCl_2(aq)

Fe(CN)_3(aq) + 3H₂SO_4(aq) Fe₂(SO₄)_3(aq) + H₃CN_(aq)+ H_2(g)

Percobaan Kjeldahl

H₂N—O—NH₂+ H₂SO_4(aq)  (NH₄)₂SO_4(aq) + CO₂     + SO_2(aq) + H₂O_(l)

(NH₄)₂SO_4(aq) + 2NaOH_(aq) 2NH_3(g) + 2H₂O_(l) + Na₂SO_4(aq)

NH₄⁺_(aq) + 2[HgI₄]^2-_(aq) + 2OH^- HgOHg(NH₂)I+ 7I^-_(aq) + 3H₂O_(l)

5.      Identifikasi Unsur Sulfur

(filtrat Lassaigne)

Na₂S_(aq) + 2CH₃COOH_(aq) 2CH₃COONa_(aq)   + H₂S

(hitam)

H₂S+ Pb(CH₃COO)_2(aq)  PbS     + CH₃COOH_(aq)

(filtrat Lassaigne)

Na₂S_(aq) + 2HCl_(aq)               2NaCl_(aq) + H₂S

(hitam)

H₂S + FeSO_4(aq) FeS     + H₂SO_4(aq)

(filtrat Lassaigne)

Na₂S_(aq) + Na-nitroprusida_(aq) terbentuk warna violet

6.      Identifikasi Unsur Fosfor

(filtrat Lassaigne)

Na₃P_(aq) + 3HNO_3(aq) 3NaNO_3(aq) + H₃P_(aq)

H₃P_(aq) + O_2(g) H₂O_(l) + P₂O_3(aq) + 2H_2(g)

(kuning)

P₂O_3(aq) + (NH₄)₂MoO_4(aq) (NH₄)₂P₂O₃MoO₃

7.      Identifikasi Unsur Halogen

2Cu_(s) + O_2(g) 2CuO_(s)

CuO_(S) + CH₂Cl_2(aq)  Cu_(s) + Cl_2(g) + CH₂O

(filtrat Lassaigne)

Na-halogenida_(aq)HNO_3(aq) n-halogenida- NaNO₃

NaCl_(aq) + HNO_3(aq) NaNO_3(aq) + HCl_(aq)

HCl_(aq) + AgNO_3(aq) HNO_3(aq) + AgCl

AgCl_(s) + NH₄OH_(aq) AgOH_(aq) + NH₄Cl_(aq)

NH₄Cl_(aq) + HNO_3(aq)  NH₄NO_3(aq) + HCl

G.      PEMBAHASAN

Dalam analisis senyawa organic ,uji awal yang perlu dilakukan adalah pemeriksaan sifat –sifat fisik yang meliputi bentuk ,warna , bau , titik didih dan titik leleh . Kemudian dilanjutkan dengan melakukan analisis terhadap unsur –unsur yang menyusun senyawa organic .Senyawa organik terutama tersusun atas karbon. Namun, dalam senyawa organik tidak hanya ditemukan unsur karbon, terdapat unsur-unsur lain yang berikatan dengan atom karbon tersebut seperti hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, fosfor, atau halogen.

Adapuntujuandaripraktikum kali iniyaituMemahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.Dalam percobaan analisis unsur ini, pada percobaan pertama dilakukan identifikasi unsur karbon. Identifikasi unsur karbon dilakukan dengan dua cara yaitu dengan reaksi pengarangan dan percobaan Penfield. Pada reaksi pengarangan digunakan zat organik yaitu naftalen. Naftalen memiliki struktur yang sangat stabil karena strukturnya berupa dua ikatan siklik benzena, sehingga naftalen agak sulit bereaksi. Oleh karena itu, dilakukan pemanasan untuk meningkatkan energi disosiasi dari naftalen agar ikatannya putus. Pada pemanasan dengan api kecil, naftalen memperoleh energi disosiasi yang relatif kecil, sehingga penguraiannya berlangsung lambat dan terjadi perubahan fase naftalen dari padat menjadi cair. Pada pemanasan dengan api besar, naftalen memperoleh energi disosiasi yang lebih besar karena adanya peningkatan suhu sehingga reaksinya berlangsung lebih cepat. Pada pemanasan ini, naftalen bereaksi dengan oksigen (terbakar) menimbulkan warna nyala merah kekuningan yang menunjukkan adanya unsur karbon. Adanya unsur karbon juga ditunjukkan dengan terbentuknya jelaga berwarna hitam. Jelaga merupakan unsur karbon yang dihasilkan dari proses pembakaran yang tidak sempurna. Pembakaran yang tidak sempurna dari naftalen disebabkan karena strukturnya yang sangat stabil. Pada pemanasan yang lebih kuat, masih terdapat jelaga sehingga perlu ditambahkan larutan HNO₃ agar jelaganya hilang. Penambahan larutan HNO₃ menyebabkan atom karbon lebih reaktif sehingga terjadi pembakaran sempurna di mana dihasilkan gas CO₂ dan air. Terbentuknya CO₂ ditandai dengan hilangnya jelaga saat pemanasan naftalen.

Selanjutnya, pada percobaan Penfield digunakan bubuk urea sebagai sampel kemudian dicampur dengan bubuk CuO. Saat dipanaskan, campuran ini mulai mencair membentuk cairan berwarna biru pekat. Pemanasan dilakukan untuk mempercepat laju reaksi antara urea dengan CuO. Pada saat reaksi berlangsung, tampak ada gelembung-gelembung serta terbentuk uap. Uap yang terbentuk merupakan gas CO₂. Pemanasan menyebabkan gas CO₂ memiliki tekanan yang semakin besar sehingga gas ini mengalir melalui pipa U menuju tabung reaksi yang berisi air kapur.Ketika CO₂masukkedalamtabungreaksiberisi air kapur.Kemudianterjadireaksi yang menyebabkan kapur mengendap dan airnya menjadi keruh. Keruhnya air menunjukkan adanya unsur karbon (berasal dari CO₂).Kemudianterdapatgelembungudaradantetes air padapipa U. Titik –titik air inilah yang mengindikasikanadanya unsure hydrogen. Dengandemikianpercobaanpenfieldselaindapatdigunakanuntukmengidentifikasi unsure karbon, jugadapatdigunakanuntukmengidentifikasi unsure hydrogen.

Pada percobaan identifikasi unsure hydrogen ,selaindenganpercobaanpienfield unsure, hidrogenjugadiidentifikasimelalui pirolisis sulfur. Padapercobaan pirolisisdengan sulfur ,urea dicampurdengan sulfur di dalamtabungreaksiinisaat dipanaskan, terbentukuap, kemudiankertassaringtelah ditetesi Pb-asetat yang ditaruh di atastabungreaksi, timbulbercakhitam. Hal inimenandakanadanya unsure hydrogen.

Pada percobaan Lassaigne, meskipuntidakdilakukannamun di dalampercobaaninidapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur nitrogen, sulfur, fosfor, dan halogendenganprinsipmemijarkanlogam Na,Pada percobaan lasaigne ini akan ditambahkan sukrosa dan akan membara setelah dipanaskan. Proses tersebut bertujuan untuk membentuk garam natrium dari unsure-unsur sampel (Fary,2009).

               Identifikasi unsure nitrogen dapat diidentifikasi dengan percobaan kjeldall juga. Pada saat pemanasan terdapat gelembung yang dikarenakan penguraian dari senyawa-senyawa membentuk senyawa baru. Pada percobaan ini larutannya jernih ketika ditambahkan H₂SO₄ saat dipanaskan. Hal ini karena H₂SO₄ (asam pekat) akan bereaksi pada suhu tinggi. Akan tetapi setelah larutan ditambahkan pereaksi nessler, terbentuk endapan berwarna orange, sehingga pada prinsipnya pada percobaan ini senyawa N dengan H₂SO₄ diubah menjadi (NH₄)₂SO₄ dengan basa membebaskan NH₃ yang ditunjukan dengan pereaksi nessler (Kotz,2006).

Pada identifikasi unsure sulfur, digunakan filtrate lassaigne sehingga dalam praktikum kali ini tidak dilakukan. Pada proses ini akan ditambahkan Pb-asetat ke dalam filtrate. Selanjutnyafiltrate lassaigne juga dapat direaksikan dengan HCl dan kemudian ditambahkan larutan FeSO₄ yang akan menimbulkan endapan berwarna hitamsebagaimanaendapanwarnahitam yangterbentukpadareaksiantara filtrate lassaignedenganPb-Asetat. Hal ini berarti terdapat unsure sulfur sedangkan bila filtrate lassaigne ditambahkan larutan Na-nitropusida akan timbul warna violet yang disebabkan Na₂S bereaksi dengan Na-nitropusida.

Dalam mengidentifikasi unsure fosfor juga digunakan filtrate lassaigne yang dilakukandenganduapercobaan. Percobaan pertama, yaitumereaksikanfiltrat lassaigne dengan larutan HNO₃ pekat dan dipanaskan kemudian ditambahkan NH₄-molibdat,. Adanya unsure fosforditandaidengantimbulnyaendapankuning.timbulnya endapan berwarna kuning yang disebabkan garam natrium (Na₃P) dari filtrate lassaigne bereaksi dengan HNO₃ pada suhu tinggi akan NaNO₃ dan H₃P. H₃P yang terbentuk setelah ditambahkan NH₄-molibelat yang akan menimbulkan endapan kuning yang berarti bahwa adanya unsure P. untuk percobaan kedua filtrate lassaigne ditambahkan dengan Mg mxture yang kemudian akan membentuk kristal spesifik.Adanya Kristal tersebutmenandakanadanyaposfordalamcampuran.

            Padapercobaanidentifikasi unsure halogendapatdilakuandengan duacarayaitu percobaan beilsteindandenganmenggunakan filtrate lassaigne. Namun yang hanyadipraktikumkanyaitupercobaanBeilstein.Padatahapawal ,ujungkawat Cu dipanaskan. Hal inibertujuan agar warnahijauhilang.Tetapihasilpengamatandilakukantidaktampakwarnahijau.Kemudianditetesi DCM (CH₂Cl₂) pada logamdanselanjutnya dipanaskanlagi, tampakadawarnanyalahijau.SaatlogamCu yangtelahberubahmenjadi Cu kembalisertaterbentuk gas Cl₂dan CH₂O.warnanyanyalahijaumengidentifikasikanbahwa gas Cl₂ yang merupakanunsur halogen telahterbentuk.

           

            Padapercobaankedua,identifikasiunsur halogen digunakan filtrate lassaignetidakdilakukan. Pada proses ini filtrate lassaigneditambahkan HNO₃encer. Setelahdipanaskanditambahkan AgNO₃ menyebabkantimbulnyaendapanbewarnakuningmenandakanadanyaunsur Br dan I, sedangkanadanyaunsurClditandaiolehtimbulnyaendapanputih yang akanlarutjikaditambahkan NH₄OH danakanmembentukendapanputihkembalijikaditambahkan HNO₃.

.

H.      KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaandananalisis data dapatdisimpulkan bahwa:

1.         Reaksi- reaksi yang digunakanuntukidentifikasaiunsur-unsursenyawa organic yaitupengarangandanpenfielduntukunsurkarbon. Reaksipenfield,pirolisispada sulfur danlassaigneuntukunsur hydrogen. Percobaankjeldahluntukunsur nitrogen danpercobaanBeilsteinuntukidentifikasiunsur halogen.

2.      Untukmenganalisisunsur-unsurpenyusunsuatusenyawa organic yaitudapatdiketahui: adanyaunsur hydrogen ditandaidenganadanyagelembung-gelembung air padadindingtabungreaksidanpadakertasPb-asetatmenjadihitamdalampercobaanpirolisisdengan sulfur. Kemudianunsur nitrogen ditandaidenganadanyaunsur halogen yaituClditandaidenganwarnanyalahijau.

DAFTAR PUSTAKA