lPEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

ACARA II

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A.      PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum:

a.       Melakukan rekristalisasi dengan baik.

b.      Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

c.       Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

d.      Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

2.      Waktu  Praktikum:

Jumat,15 November 2013

3.      Tempat Praktikum:

Lantai III,Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.       LANDASAN TEORI

Zat padat mempunyai volume dan membentuk yang tetap, ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat memiliki tempat yang tetap di dalam kristal. Zat padat dibedakan antara zat padat kristal dan arrorf. Didalam kristal ,atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap, tetapi dalam zat arrorf tidak. Zat arrorf dapat dianggap sebagai cairan yang membeku terlambat dengan viskositas sangat besar. Kristal mempunyai titik lebur pasti, sedangkan pada zat arrorf tidak pasti,tetapi terdapat dalam satu interval temperatur ( Sukardjo,2002 : 112 ).

Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi. Beberapa metode pemurnian yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika. Pemurnian secara fisika memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik. Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali,cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu diperbesar. Kaarena konsentrasi input yang mudah,tetapi dalam larutan smentara produk yang konsentrasinya tinggi akan mengendap ( Arsyad,2001 : 126 ).

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Di sini terjadi perubahan fase dari padat ke cair baru ke fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada tekanan tertentu dan temperatur tertentu pula (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lainnya. Oleh sebab itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya ( Underwood,2002 : 169 ).

C.       ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alatPraktikum:

a.       Batang pengaduk

b.      Corong kaca

c.       Erlenmeyer 250 ml

d.      Filter flask

e.       Gelas arloji

f.       Gelas kimia 250 ml

g.      Gelas kimia 1000 ml

h.      Hot plate

i.        Neraca analitik

j.        Pipet tetes

k.      Pompa vakum

l.        Tabung reaksi ukuranbesar

2.      Bahan-bahanPraktikum:

a.       Aquades

b.      Es batu

c.       Kertassaring

d.      Metanol

e.       Norit

f.       Padatan asam benzoat kotor

g.      Padatan naftalen kotor

D.      SKEMA KERJA

1.         Kristalisasi Asam Benzoat

2 gram asam benzoat kotor

	·         Dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL ·         + metanol panas, sampai larut

 

·         + metanol panas berlebih ·         ∆ hingga mendidih

               Hasil

·         + 0,5 gr norit sambil diaduk ·         ∆ hingga mendidih

               Hasil

 

               Hasil

 

           

 

2.         Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut (Tidak dilakukan)

·         Dimasukkan dalam tabung reaksi ·         + toluen panas (sedikit demi sedikit sambil diaduk)

    50 gr asam benzoat

·         + sikloheksana (tetes demi tetes) sampai keruh dan mulai terbentuk kristal

                           Hasil

·         Dinginkan sampai suhu kamar ·         Dinginkan dalam es sampai terbentuk kristal

                           Hasil

                           Hasil

3.         Sublimasi

·         Dimasukkan dalam filter flask ·         Dilakukan sublimasi

     1 gr naftalen kotor

·         Kristal dikumpulkan/kristal yang menempelpadatabungreaksidikruk ·         Ditimbang

                                                 Hasil

                                             

Hasil

E.       HASIL PENGAMATAN

No.	Prosedur	Hasil Pengamatan
1 2	Kristalisasi asam benzoat a.       Asam benzoat + metanol panas b.      Larutan mendidih + 0,5 gr norit c.       Difiltrasi d.Dipanaskan e.Ditimbang Sublimasi a.       Naftalen kotor 1 gr b.      Disublimasi c.        ditimbang	a.       Asam benzoat larut, larutan berwarna bening b.      Tidak bercampur, terbentuk suspensi c.       Didapatkan larutan bewarna kuning dan di atas kertas saring terdapat sisa yang dibentuk resedu. d.      Warna berubah menjadi bening dan terbentuk Kristal. e.       Berat kristal= 0,44 gram a.       Berbentuk padatan putih b.      Lama-kelamaan menguap,uap membeku(mengkristal) pada dinding tabung. c.       Berat kristal =1,08 gram

F.        ANALISIS DATA

1.         Kristalisasi Asam Benzoat

 

2.         Sublimasi Naftalen

Fase padat (murni)

Fase gas

Fase padat (kotor)

es

                                                                                                                                         

       

3.         Perhitungan

a.    Kristalisasi Asam Benzoat

·      Diketahui:  massa asam benzoat kotor = 2 gram

      massa asam benzoat murni = 0,44 gram

·      Ditanya: % asam benzoat = ...?

·      Penyelesaian: % asam benzoat  = x 100 %

                                                                           =   x 100%

  = 0,22x 100 %

  = 22 %

b.      Sublimasi Naftalen

·      Diketahui: massa naftalena kotor = 1 gram

      massa naftalena kotor = 1,08 gram

·      Ditanya: % naftalena = ...?

·      Penyelesaian: % naftalena  =  x 100 %

        =  x 100 %

        = 108 %

G.      PEMBAHASAN

            Praktikum ini bertujuan untuk melakukan reakristalisasi dengan baik memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan warna larutan , dan memisahkan serta memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, dimana terjadi perpindahan masa dari suatu zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat.

Pada percobaan pertama ,yaitu kristalisasi asam benzoate ( asam aromatik ) . Asam benzoat dilarutkan dengan pelarut metanol (CH₃OH). Penggunaan methanol sebagai pelarut dikarenakan metanol merupakan pelarut yang dapat melarutkan secara baik. Asam benzoat dapat larut dalam metanol karena kedua senyawa tersebut sama-sama bersifat polar. Namun, kelarutan asam benzoat dalam metanol terbatas jika metanol berada dalam kondisi dingin. Untuk itu, agar dapat dilarutkan lebih banyak asam benzoat, metanol dipanaskan terlebih dahulu. Sehingga reaksi berlangsung lebih cepat karena pada kondisi suhu yang tinggi mempengaruhi kecepatan gerak partikel-partikel pelarut, di mana dalam hal ini partikel-partikel pelarut bergerak lebih cepat, menyebabkan molekul pelarut lebih mudah mendesak molekul zat terlarut (asam benzoat) untuk dapat terurai.

Pada saat pemanasan, methanol ditambahkan     sedikit demi sedikit pada larutan asam benzoate.hal ini bertujuan agar larutan tidak kurang dari jenuh,karena apabila larutan kurang dari jenuh maka Kristal asam benzoat tidak akan terbentuk. Perlu diketahui bahwa asam benzoate yang telah dilarutkan tersebut adalah asam benzoate kotor, sehingga pada pemanasan larutan perlu ditambahkan norit. Hal ini bertujuan untuk menyerap berbagai pengotor yang ada pada asam benzoate yang disebut dengan absorben. Proses selanjutnya larutan kemudian disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan. Selanjutnya adalah pendinginan filtrate. Hal ini bertujuan agar kristal dapat terbentuk. Diperlukan waktu kurang lebih 20 jam agar filtrate tersebut dapat menjadi kristal seutuhnya. Namun percobaan kali ini didapatkan Kristal sebesar 0,44 gram,karena filtrate yang didiamkan tidak terbentuk Kristal. Kesalahan ini mungkin terjadi karena di dalam filtrate tersebut masih terdapat methanol sehingga tidak terjadi pengkristalan.

              

Pada percobaan kedua yaitu sublimasi. Sublimasi adalah teknik pemurnian senyawa-senyawa organic yang berbentuk padatan. Dimana pada sublimasi zat padat langsung berubah wujud ke fase gas tanpa melewati fase cair atau sebaliknya dari fase gas langsung ke fase padatan. Adapun tujuannya yaitu untuk memurnikan naftalena dengan pengotor-pengotornya . naftalen kotor dipanaskan dalam filter flash dengan menggunakan alat vakum. Hal ini bertujuan agar uap dari naftalen ini tidak mencair. Terlihat uap naftalen ini terkena dinding tabung reaksi yang dingin karena berisi es batu, hal ini mengalami kondensasi dan berubah menjadi padatan kembali yang menempel pada dinding tabung reaksi. Adapun hasil yang diperoleh dari satu gram naftalen kotor yang disublimasi ,diperoleh Kristal naftalen seberat 1,08 gram. Bentuk Kristal yang terbentuk dari naftalen tidak beraturan ,lebih terlihat seperti pecahan kaca.

A.      KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1.      Untuk melakukan rekristalisasi harus digunakan pelarut yang tepat untuk melarutkan zat atau senyawa yang akan direkristalisasi.

2.      Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi dapat diketahui dengan melihat sifat-sifat zat atau senyawa yang akan direkristalisasi. Pelarut yang digunakan adalah methanol karena methanol merupakan pelarut yang dapat melarutkan dengan baik.

3.      Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan ditambahkan karbon aktif(norit), karena karbon aktif ini menyerap serta menarik pengotor-pengotor yang ada pada larutan.

4.      Pemisahan dan pemurnian campuran dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan pada suhu yang berbeda.

DAFTAR PUSTAKA